聚丙烯酰胺的沉析干燥

 

    所谓沉析干燥法，是将聚丙烯酰胺胶冻先制成1-2毫米的颗粒，然后与其亲水性的不良溶剂接触，由于这种溶剂只溶解水，不溶解高聚物，加入溶剂之后，生成聚丙烯酰胺沉淀。这种溶剂有甲醇、乙醇、丙酮等许多种，但用于沉析干燥的这种溶剂主要指标使选择溶剂的价格，考虑溶剂的用量，因此，一般采用廉价的甲醇，而且尽量降低甲醇的用量。

 

    采用此法干燥，可使聚丙烯酰胺的含水量极易大幅度下降，粘性显著减小，干燥时不会使切断的冻胶在结块，使整个体系传热系数大大提高，热分布均匀，也可以在聚丙烯酰胺亚胺化温度以上进行热风干燥，比直接热风干燥的时间缩短2/3-4/5。

 

    在实际干燥过程中，可先用甲醇沉析，然后再热风干燥，为了减少溶剂用量，可采用“一次沉析，两次热风干燥”的方法，还可以完全采用甲醇沉析法进行干燥。

 

    用甲醇浸渍聚丙烯酰胺，其粘性下降很快，日本公开专业提出：当聚丙烯酰胺胶冻的固体含量为65%时可防止它在高温下产生亚胺化反应的具体做法是，先将聚丙烯酰胺胶冻造粒，然后在甲醇中浸渍，用30-50℃热风对粒子进行第一次干燥，当胶冻固体含量为65%时再改用80-100℃热风进行干燥，得到含水率为10%，质量优秀的产品，且大大缩短了干燥时间。而日本公开专业却提出当聚丙烯酰胺胶冻的固体含量在70%以上时，高温加热，会引起急剧老化，产生不溶物。因此，将聚丙烯酰胺粒子在100℃下减压干燥1小时，使其固体含量为40-70%，然后用含水量为20%的甲醇浸渍，甲醇量为胶冻中固体物的4倍即可，然后，在用100℃减压干燥1小时，即可得到水溶性、絮凝性均好的固体聚合物。这样大大减少了溶剂的用量，且防止了聚丙烯酰胺高温交联。

 

    如果将聚丙烯酰胺胶冻用甲醇禽择直到其含水率在10%以下，至少要用聚丙烯酰胺胶冻的5倍以上的甲醇，因胶冻含水率在30%以下的脱水速度极慢。而连续浸渍两次，甲醇用量即可大大减小。日本公开专业提出了“两次甲醇脱水”的方法。

 

    将浓度在20%的薄片状胶冻在甲醇溶剂中用高速旋转力粉碎2厘米的粒子，这为第一次脱水，使用甲醇量为聚丙烯酰胺的2倍，一般仅用10分钟就可以使胶冻中的水分降到30%以下，然后用传送带将粉碎后的粒子及甲醇溶液送去过滤，同时，用喷淋起喷出新的甲醇与分力的聚丙烯酰胺粒子接触，这样进行连续脱水，在第二次脱水中，甲醇用量为固体聚合物的1%以上，得到粒子的含水率在20%以下。而日本公开专业的方法与此相似，但它的目的使为清除聚丙烯酰胺中的未反应单体，此法大大节约了溶剂，且能去除单体。

 

    较普通的是日本公开专业提出的方法：将聚丙烯酰胺胶冻粉碎成1-2毫米的粒子，在甲醇中浸渍，甲醇浓度为整个体系所有挥发成分的65%，从除单体考虑，可使甲醇浓度为65-85%,在搅拌下，将体系温度升到30℃，处理得到没有粘性的胶冻粒子，在用搅拌型真空干燥器进行减压干燥，操作绝对压力20-30mmHg，干燥温度为60-120℃，得到干燥的聚丙烯酰胺粒子。

 

    甲醇沉析干燥法有许多优点，但它蕞大的缺点是，甲醇有毒，工业化生产不安全，且要设置溶剂回收装置。